气相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时测定水产品中19种多氯联苯

建立同时测定水产品中19种多氯联苯的气相色谱-四级杆飞行时间质谱法。样品采用丙酮和石油醚混合溶液为提取溶剂,利用分散高速匀质法提取19种多氯联苯,提取液用浓硫酸和层析柱进行双重净化,正己烷洗脱,经气相毛细管柱(HP-5MS)分离,以1.5mL/min流速的氦气作为载气,电子轰击离子源电离,用TOF/MS全扫描模式采集数据,以保留时间和离子精确质量数定性,外标法定量,建立了水产品中19种多氯联苯同时测定的方法。结果显示19种多氯联苯在5.0~500.0μg/L线性良好,相关系数大于0.9986,方法检出限(LOD,S/N=3)介于0.12~1.07μg/kg,方法定量限(LOQ,S/N=10)介于0.40 ~3.57μg/kg。在5.0,10.0,20.0μg/kg 3种加标水平下,19种多氯联苯的平均回收率介于79.6%~103.4%,日内相对标准偏差介于2.2%~9.6%；在20.0,100.0,200.0μg/kg 3种加标水平下,19种多氯联苯的平均回收率介于77.4%~104.6%,日间相对标准偏差介于2.7%~9.8%。结果表明,建立的检测方法准确、灵敏、可靠,可用于水产品中19种多氯联苯的监督检测。     

气相色谱-质谱选择性测定三乙酸甘油酯中的苯系物

以正戊烷为溶剂,2-己酮为内标,并采用极性毛细管柱进行色谱分离,用质谱/选择离子监测法进行检测,建立了三乙酸甘油酯中6种苯系物的分析方法.结果表明:该方法对6种苯系物的定量检测限为0.04~0.08mg/kg,加标回收率为88.1%~100.2%,RSD<3%,效果良好.     

固相萃取GC-MS法测定蜂蜜中挥发性成分

通过比较溶剂萃取(SE)、同时蒸馏萃取(SDE)和固相萃取(SPE)3种样品前处理方法,确定蜂蜜中挥发性成分的最优提取方法,建立蜂蜜中挥发性成分的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.以亲水性HLB固相萃取柱为对象,考察并优化HLB柱的淋洗与洗脱条件,确定HLB柱在以1mL的V(甲醇)∶V(水)=1为淋洗剂,1mL二氯甲烷为洗脱剂的条件下对蜂蜜中挥发性成分提取效果最好,GC-MS可分析出蜂蜜中47种挥发性成分.     

两种前处理方法测定菜籽油中6种金属元素含量的比较

目的:比较不同前处理方法对菜籽油中6种金属元素含量测定的影响.方法:分别使用干灰化法和湿消化法进行前处理,并用火焰原子吸收分光光度法分别测定15个菜籽油样品中铅、镉、铜、铁等6种金属元素的含量.结果:干灰化法和湿消化法处理后所测菜籽油样品中Pb、Cu含量差异无统计学意义(P>0.05),Fe、Mn含量差异有统计学意义(P<0.05).各元素的R2均大于0.99,干灰化法的加标回收率81.90%~107.45%,湿消化法的加标回收率99.90%~108.05%.均满足痕量分析要求,相比之下,干灰化法与湿消化法的加标回收率比较差异有统计学意义(P<0.05),且湿消化法-火焰原子吸收分光光度法测定油样的回收率相对干灰化法的要高.结论:两种方法都能获得准确的测定结果;湿消化法要优于干灰化法.     

离子色谱-质谱联用法测定4-甲基咪唑的含量

为了简单、方便地精确定量和定性样品中的4-甲基咪唑,建立了一种采用阳离子交换色谱-质谱联用(IC-MS)技术准确检测4-甲基咪唑含量的新方法,该方法的检出限为0.25μg/L,线性范围为2.5~200μg/L,线性相关系数为0.999 7,相对标准偏差为2.32%~4.25%,加标回收率为92.7%~96.3%.使用该方法对焦糖色素、可乐等样品进行检测,结果表明,该方法具有分离度高、灵敏度高、定量准确、精密度高、检出限低的特点.     

气相质谱法研究 Fe 与 CO2-- CO 氧化反应动力学

采用气相质谱在线监测反应气体成分变化的方法,研究了1273~1473 K 范围内,不同比例 CO2- CO 混合气体对铁片恒温氧化的反应动力学.结果表明,氧化反应速率与二氧化碳分压呈线性关系,反应速率常数随 CO2/ CO 体积比值增大而减小,铁片氧化反应的表观活化能为(137.7±15.8) kJ·mol -1.该方法得到的结果与文献相比较,结果是可靠的,表明该方法可以用来在线研究气-固反应的动力学.     

四极质谱离子轨迹建模与仿真

以四极质谱的理论为出发点,阐述了离子运动轨迹的高可靠数值计算模型. 结合仪器研发的实际需要,着重讨论四极质谱离子轨迹仿真系统的设计与实现,并应用该系统对四极离子阱中的高阶场、偶极激发和空间电荷效应进行了仿真论证,结果表明了仿真系统的有效性.      

小茴香中挥发性成分的超声雾化-固相萃取研究

利用超声雾化-固相萃取法萃取,气相色谱法和气相色谱-质谱法测定了小茴香中的挥发油.采用正十四烷作为洗脱溶剂,体积为50μL、吹扫气流速为200 m L/min,吹扫时间为5 min.利用优化后的方法测定了小茴香中挥发性成分的种类和含量,与水蒸馏提取法所得结果相似.测定样品溶液中挥发性成分的回收率为65.8%~102.0%,相对标准偏差小于8.0%.     

高效液相色谱-串联质谱测定化妆品中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚

本试验建立了化妆品(爽肤水和润肤乳)中禁用的含氯苯酚(2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚)的超高效液相色谱-串联质谱测定方法,采用Q1多离子监测模式。1.0g爽肤水和1.0g润肤乳样品经10mL正己烷超声辅助提取后,取正己烷层45℃氮吹至近干,甲醇定容,经液相色谱分离、质谱测定,外标法定量。2,4,6-三氯苯酚在添加水平200μg/kg和800μg/kg时,方法的回收率范围为81.6%-94.5%,五氯苯酚在添加水平50μg/kg和200μg/kg时回收率范围为65.3%-74.3%,相对标准偏差小于6%。爽肤水中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚的检出限分别为20μg/kg和3μg/kg,定量限分别为50μg/kg和10μg/kg;润肤乳中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚的检出限分别为30μg/kg和5μg/kg,定量限分别为100μg/kg和20μg/kg。该方法可用于爽肤水和润肤乳中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚的快速筛查和定量分析。     

超滤质谱法研究人血清白蛋白与甘草提取物的相互作用

为研究和筛选甘草提取物中的活性成分,采用超滤质谱法(UF-MS)研究了人血清白蛋白和5种甘草提取物(甘草苷、甘草酸、甘草素、甘草呋喃酮和甘草利酮)的相互作用.结果表明:这5种甘草提取物均与人血清白蛋白有不同程度的结合,其中甘草酸的结合能力最强,其次是甘草苷、甘草素、甘草呋喃酮和甘草利酮.说明超滤质谱法可准确识别与受体蛋白质结合的活性小分子配体,实现天然产物活性成分的快速筛选.